Optical in situ diagnostics of droplets, nanoparticles and aggregates in spray-flame synthesis

Third Party Funds Group - Sub project


Start date : 01.01.2021

End date : 31.12.2023


Overall project details

Overall project

Nanopartikelsynthese in Sprayflammen SpraySyn: Messung, Simulation, Prozesse

Project details

Short description

The product properties of nanoparticles from spray flame synthesis (SFS) do not only depend on their chemical composition but also to a large extent on their particle morphology. Within the project advanced laser optical methods are employed to investigate particle growth and aggregation and correlates particle properties with the boundary conditions of the synthesis (precursor type, concentration, solvent, volume flow). It can thus make a significant contribution to process understanding.

 

In the first phase of the project, the method of Wide-Angle Light Scattering (WALS) approach was enhanced to measure droplet sizes in the spray flame. In this project phase, evaluation routines will be further improved allowing for a more accurate and faster determination. The WALS method is also used for in situ measurement of the characteristics of nanoparticles and aggregates (radius of gyration, fractal dimension) in an extended range of the flame. For selected material systems (especially iron oxide) these investigations are complemented by the use of time-resolved Laser-Induced Incandescence (TiRe-LII) for the measurement of primary particle size, allowing for the determination of key properties essential for the process chain.

 

The combined measurement techniques are also used to investigate various questions which have come into the focus of interest especially due to the work of the groups in the SPP 1980. On the one hand, these concern the formation of a preferred route of particle formation (directly from droplets or from the gas phase) depending on the composition of the solvent. On the other hand, the effect of pulsations observed in the process on the particle properties is investigated. For this purpose, time-resolved flame luminescence is combined and correlated with WALS measurements, which are performed in single shot mode.

 

In addition to the exchange with the central project regarding material systems, process conditions and data, a cooperation with several experimentally working groups of the SPP is carried out to directly provide mutually complementary data. Furthermore, collaboration with groups working in the field of numerical simulation have been agreed upon and first mutually interesting and accessible material systems have been defined. On the one hand, the data of this project serve for the direct validation of the simulation, on the other hand the numerical projects provide further information, e.g. on the form of a particle size distribution, to enable a model-based and thus improved evaluation of the WALS data.

 

Scientific Abstract

Die Produkteigenschaften von Nanopartikeln aus der Sprayflammensynthese (SFS) hängen neben ihrer chemischen Zusammensetzung wesentlich von der Partikelmorphologie ab. Das Projekt untersucht mit fortgeschrittenen laseroptischen Methoden Partikelwachstum und -aggregation und korreliert die Partikeleigenschaften mit den Randbedingungen der Synthese (Prekursorart, -konzentration, Lösungsmittel, Volumenströme) und kann so einen wesentlichen Beitrag zum Prozessverständnis leisten. In der ersten Phase des Projektes wurde das Verfahren des Wide-Angle Light Scattering (WALS) so weiterentwickelt, dass hiermit auch Tröpfchengrößen in der Sprayflamme erfasst werden können. In dieser Projektphase sollen hierzu Auswerteroutinen weiter verbessert werden, um eine genauere und schnellere Bestimmung zu ermöglichen. Das WALS-Verfahren wird ebenfalls zur In-situ-Messung der Kenngrößen von Nanopartikeln und -aggregaten (Gyrationsradius, fraktale Dimension) in einem erweiterten Bereich der Flamme eingesetzt. Für ausgewählte Materialsysteme (speziell Eisenoxid) werden diese Untersuchungen ergänzt durch Einsatz der zeitaufgelösten Laser-Induced Incandescence (TiRe-LII) zur Messung der Primärteilchengröße, so dass mit den vorliegenden Verfahren zentrale für die Prozesskette wichtige Eigenschaften bestimmt werden können. Die kombinierten Messtechniken werden speziell auch zur Untersuchung verschiedener Fragestellungen eingesetzt, die nicht zuletzt durch Arbeiten der Gruppen im SPP verstärkt in den Fokus des Interesses gerückt sind. Diese betreffen zum einen die Ausbildung einer bevorzugten Route der Partikelbildung (direkt aus Tröpfchen bzw. aus der Gasphase) je nach Zusammensetzung des Lösungsmittels. Zum anderen wird die Auswirkung von beobachteten Pulsationen im Prozess auf die Partikeleigenschaften untersucht. Hierzu wird Flammeneigenleuchten zeitaufgelöst mit WALS-Messungen, die im Einzelschuss durchgeführt werden, kombiniert und korreliert.Neben dem Austausch mit dem Zentralprojekt bzgl. Materialsystemen, Prozessbedingungen und Daten erfolgt eine Zusammenarbeit mit mehreren experimentell arbeitenden Gruppen des SPP zur direkten Bereitstellung von gegenseitig komplementären Daten. Darüber hinaus wurden mit auf dem Gebiet der numerischen Simulation tätigen Gruppen Kooperationen vereinbart und hierzu erste beidseitig interessante und zugängliche Materialsysteme konkret festgelegt. Die Daten dieses Projektes dienen dabei zum einen zur direkten Validierung der Simulation, zum anderen liefern die numerischen Projekte weitergehende Informationen, z.B. zur Form einer Partikelgrößenverteilung, um so eine modellgestützte und damit verbesserte Auswertung der WALS-Daten zu ermöglichen.

Involved:

Contributing FAU Organisations:

Funding Source